Количественный экспресс-анализ

Рефрактометрию применяют для количественного экспресс-анализа глюкозы, кислот (борной, аскорбиновой, никотиновой); солей неорганических и органических кислот (калия и натрия бромиды, хлориды, иодиды; кальция хлорид и глюконат, калия ацетат, натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат); водорастворимых натриевых солей сульфаниламидов (стрептоцида, норсульфазола, этазола, сульфацила). Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного вещества выше 5%. Иногда при анализе многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическими методами.

Расчет концентрации лекарственного вещества в лекарственной форме производят также с помощью фактора показателя преломления который вычисляют по формуле

= F0 + K*c,

где F0 - начальный фактор (прирост показателя преломления при переходе от воды к раствору с бесконечно малой концентрацией); К - вторая производная (величина, соответствующая среднему изменению фактора при повышении концентрации препарата на 1%); с - концентрация раствора.

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций лекарственных веществ приведены в таблицах, которые имеются в руководствах по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты.

Концентрацию веществ в однокомпонентных растворах (1) вычисляют по формуле

= (п - n0)/F

где п - показатель преломления анализируемого раствора; n0 - показатель преломления растворителя при той же температуре.

В двух- и трехкомпонентных смесях одно или два лекарственных вещества определяют титриметрическим методом, а содержание третьего компонента (X) устанавливают измерением п раствора смеси. Расчет проводят по формуле

где с и c1 - концентрации ингредиента смеси, установленные титриме- трически, %; F и F1 - соответствующие им факторы; F2 - фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически.

Для определения небольших (0,1-2%) концентраций препаратов в лекарственных формах используют интерферометричес- кий метод, отличающийся от титриметрических небольшим расходом испытуемого объекта. Интерферометрия основана на измерении показателей преломления растворов. Но в отличие от рефрактометрии измеряется разность показателей преломления п испытуемого вещества и эталона с известной величиной n0.

Расчет концентраций X в интерферометрическом анализе выполняют по калибровочным графикам по формуле

= (n - p) / K,

где п - показатель интерферометра; р - поправка; К - удельный коэффициент смещения интерференционной картины.

С помощью интерферометрии анализируют растворимые в воде сухие двухкомпонентные лекарственные формы. Для этого готовят раствор лекарственной формы, а также растворы каждого из двух компонентов, входящих в ее состав в равных концентрациях. Затем измеряют величины смещения интерференционной картины раствора смеси относительно раствора с меньшим значением показателя преломления (Δn1). После этого делают аналогичные измерения раствора второго компонента относительно раствора смеси (Δn2). Концентрацию первого (X1) и второго (X2) компонентов вычисляют по формулам

Интерферометрию применяют для количественного экспресс-анализа неорганических веществ (натрия хлорид, цинка сульфат, борная кислота), гидрохлоридов алкалоидов (пилокарпина, эфедрина, папаверина) и органических оснований (новокаина, дикаина, димедрола, дибазола) и др.

Для определения концентрации веществ, обладающих флуоресценцией, используют количественное флуориметрическое определение. Оно включает такие операции, как подготовка анализируемой пробы и стандартного раствора; измерение интенсивности флуоресценции стандартного раствора, анализируемого раствора и контрольной пробы (если она имеет флуоресценцию).