Количественный экспресс-анализ

Количественный экспресс-анализ может быть выполнен титриметрическими или физико-химическими методами.

Титриметрический экспресс-анализ отличается от макрометодов расходом меньших количеств анализируемых лекарственных форм (0,05-0,1 г порошка или 1-3 мл раствора). Это позволяет анализировать лекарственную форму без изъятия, т. е. контролировать качество того лекарства, которое отпускается больному. На выполнение количественного экспресс-анализа затрачивается минимальное время, так как используются методики, как правило, не требующие процессов извлечения, выпаривания, фильтрования. Навеску порошка или объем жидкой лекарственной формы (растворы, глазные капли и др.) берут с таким расчетом, чтобы на определение расходовалось не более 2 мл 0,1М титрованного раствора. Из твердых лекарственных форм вначале получают раствор. При необходимости жидкие лекарственные формы предварительно разбавляют. Навеску мази, если основа не мешает определению, растворяют в 3-5 мл этанола или эфира, а затем титруют. Для уменьшения расхода анализируемого вещества и реактивов в количественном экспресс-анализе обычно используют не только 0,1М, но и 0,02 и 0,01М титрованные растворы. Чтобы упростить расчеты, титрованные растворы готовят точной нормальности (из фиксаналов).

Из титриметрических методов для количественного экспресс-анализа хлоридов, бромидов, иодидов используют аргентометрию или меркуриметрию. Соли цинка, магния, кальция определяют комплексоно-метрически. Кислоты и соли органических оснований (гидрохлориды, гидробромиды, гидроиодиды, сульфаты, фосфаты) титруют алкалиметрически. Растворы, аммиака и щелочей, органические основания (амидопирин, гексаметилентетрамин) определяют ацидиметрически; иодометрию применяют для определения растворов иода, хлорамина, формальдегида и др.

Для количественного экспресс-анализа двух- и трехкомпонентных лекарственных форм сочетают несколько методов. При выборе методик анализа используют те же способы, что и при обычном анализе многокомпонентных смесей титриметрическими методами.

Расчеты в количественном экспресс-анализе можно упростить, пользуясь факторами титрования (Ф), значения которых вычисляют в процентах по формуле

Ф= Т*100/а,

и в граммах по формуле

Ф = Т*b/а

Таким образом, фактор титрования включает навеску (а) и титр исследуемого вещества (Т). Последующий расчет концентрации или массы сводится к вычислению произведения ФVК, а для титрованных растворов с К = 1 - к произведению ФV.

Ответственным этапом внутри аптечного контроля является оценка качества концентрированных растворов (концентратов). Концентраты подвергаются обязательному количественному анализу во всех аптеках. Они содержат одно лекарственное вещество и анализируются как обычный водный раствор высокой концентрации, который перед выполнением определения разбавляют. Для облегчения расчетов результатов титриметрического экспресс-анализа концентратов разработаны специальные таблицы. Пользуясь этими таблицами, можно по объему затраченного титранта судить о соответствии содержания лекарственного вещества допустимым нормам отклонений.

Из физико-химических методов для количественного экспресс-анализа лекарственных форм применяют рефрактометрию. Этот метод пригоден для определения лекарственных веществ в концентратах, жидких и растворимых в воде сухих лекарственных формах, содержащих один или два ингредиента, а также для определения концентрации этилового спирта в водноспиртовых растворах. Обязательным условием выполнения рефрактометрических определений является соблюдение температурного режима. Обычно определения выполняют при 20°С. При небольших отклонениях температуры (на 5-7°) можно вводить поправку с помощью несложных расчетов.