Экспериментальная часть

Объектом изучения служил сбор «Арфазетин», производитель ОАО «Красногорсклексредства», серия 10112

В качестве экстрагента при получении извлечения использовался спирт этиловый 70%.

Аппаратура, используемая в работе

. перколятор

. аналитические весы

. весы ручные

. сушильный шкаф

. центрифуга

. спиртомер бытовой ДИАС

Задачами для выполнения работы было создание новой лекарственной формы (водно-спиртовое извлечение из сбора «Арфазетин»), ее качественный и количественный анализ, проведение испытаний согласно общей фармакопейной статье ГФ XI издания «Настойки», а также сравнительный анализ содержания действующих веществ в полученном водно-спиртовом извлечении и водном извлечении, изготовленном согласно инструкции к медицинскому применению сбора.

Методика получения настойки

Для получения настойки использовали:

. Лекарственный растительный сбор «Арфазетин»

. Экстрагент - спирт этиловый 96%, разведенный до концентрации 70% согласно ГФ XI.

Разведение спирта производилось согласно таблице, указывающей в целых числах весовые (в граммах) количества воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта крепостью 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% и 92% ГФ XI издания.

Спирт этиловый 96% - 665,0 г

Вода очищенная - 335,0 г

Таким образом, для приготовления 200 мл 70% спирта этилового необходимо взять: 133,0 г спирта этилового 96% и 67,0 г воды очищенной.

Для получения водно-спиртового извлечения использовали соотношение сырье: экстрагент - 1:10.

Получение настойки осуществляли методом перколяции в 3 стадии:стадия - намачивание сырья. 20,0 г сбора «Арфазетин», поместили в емкость для намачивания, залили 200 мл спирта этилового 70% и оставили на 4-5 часов, предварительно закрыв ёмкость. За этот период осуществляется капиллярная пропитка сырья, происходит образование концентрированного внутриклеточного сока (первичного сока).стадия - мацерационная пауза (настаивание). Набухший материал загрузили в мешок из фильтрующего материала, поместили в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха; наверх положили груз, чтобы максимально вытеснить воздух, затем сырье залили экстрагентом до образования «зеркала», высота слоя над сырьем получилась равной 30 мм. Настаивание осуществляли в течение 48 часов для наиболее полного извлечения действующих веществ. На этой стадии происходит выход экстрактивных веществ в экстрагент, образуется пограничный слой.стадия - перколация. Осуществили процеживание экстрагента через слой сырья.

Очистку полученного нового извлечения производили отстаиванием при температуре 80C в течение 24 часов до получения прозрачной жидкости, осадок (5 мл) сливали. Объём извлечения на выходе получился 170 мл.

Общие испытания проводили согласно общей фармакопейной статье ГФ XI издания «Настойки».

. Проверку органолептических признаков проводили визуальным методом - оценивали вкус, цвет и запах извлечения. В результате испытания обнаружили - вкус специфический горьковато-сладкий, соответствующий компонентам, входящим в состав сбора, цвет красновато-коричневый, запах характерный, резкий, ароматный.

. Количественное определение спирта проводили, используя спиртомер (ALCOHOLOMETER) бытовой ДИАС 0 - 96% об., по следующей методике: во флакон 100 мл с исследуемым извлечением, наполненным на 2/3, плавно опускали спиртомер таким образом, чтобы прибор не касался стенок и дна флакона. После того как спиртометр установился в стационарном положении, наблюдали по шкале содержание спирта в исследуемом водно-спиртовом извлечении по линии совмещения нижнего мениска жидкости с делением шкалы. В результате эксперимента установили, что концентрация спирта этилового составила 67%.

3. Содержание экстрактивных веществ (сухого остатка) определяли по методике ГФ XI: 5 мл настойки поместили во взвешенный бюкс высотой 2-3 см и диаметром 5-7 см, выпарили на водяной бане, затем высушили в сушильном шкафу при температуре 100-1050С в течение 3 часов до постоянной массы.

В результате эксперимента удалось определить, что содержание сухого остатка в извлечении: составляет 0,2624±0,000252 г.

4. Содержание тяжелых металлов определяли по методике: к 10 мл извлечения прибавляли 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешали и через 1 минуту сравнили с эталоном, состоящим из 10 мл 0,00005% раствора ацетата свинца и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Наблюдение окраски производили по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превышала эталон, была заметна лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.