Качественный экспресс-анализ
Качественный экспресс-анализ лекарственных форм отличается от макроанализа только тем, что на его выполнение расходуется меньшее количество вещества и реактива. Анализ растворов и порошков выполняют без предварительного выделения лекарственных веществ, когда наполнители не мешают выполнению качественных реакций. Для выделения лекарственного вещества из таблеток, драже, мазей, суппозиториев достаточно перемешивания или растирания с растворителем.
Для выполнения качественного экспресс-анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональные группы органических веществ. Анализ выполняют капельным методом, при котором расходуется от 0,001 до 0,01 г порошка или 1-5 капель жидкости.
Цветные реакции выполняют на фильтровальной бумаге или в фарфоровых чашках, а осадочные - на часовых стеклах. Чувствительность реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге, можно повысить, используя такие физические явления, как поверхностное натяжение, капиллярность, адсорбция, диффузия. Так, например, за счет различия в скорости диффузии растворенных компонентов лекарственной смеси можно одновременно идентифицировать без разделения два и даже три лекарственных вещества. Они образуют с реактивом окрашенные кольца, отличающиеся по цвету и расположенные на различном расстоянии от центра. Избирательность цветных реакций можно также повысить обработкой полосок фильтровальной бумаги парами летучих веществ.
Для экспресс-анализа многокомпонентных жидких и твердых лекарственных форм представляют интерес и другие методы, позволяющие идентифицировать компоненты смеси без их разделения. Иногда можно одним реактивом обнаружить два ингредиента. Например, действуя окислителями, можно последовательно открывать бромиды и иодиды, раствором хлорида железа (III) - бензоаты и салицилаты и т. д. Можно подобрать реактив, который с одним лекарственным веществом, содержащимся в смеси, образует окрашенное соединение (растворимое или нерастворимое в воде), а с другим выделяет газообразный продукт. Такого результата достигают, действуя концентрированной серной кислотой на смесь, содержащую гидрокарбонаты и алкалоиды.
Если не удается выполнить анализ без разделения компонентов, то используют те же принципы разделения, что и при макроанализе. Они основаны на различии в растворимости лекарственных веществ. С помощью воды, этилового спирта, ацетона, хлороформа можно разделять смесь, состоящую из веществ, растворимых и нерастворимых в указанных растворителях. Растворы кислот, щелочей, буферные растворы позволяют последовательно извлекать из смеси вещества, различающиеся по кислотно-основным свойствам. Идентификацию выделенных индивидуальных лекарственных веществ осуществляют теми же реакциями, которыми испытывают на подлинность субстанции.
Качественный экспресс-анализ лекарственных веществ, содержащихся в мазях, суппозиториях и пастах, можно выполнять смешиванием и растиранием на стеклянной пластинке с соответствующим реактивом. Если такой способ не дает положительных результатов, то небольшую массу мази (пасты) предварительно обрабатывают спиртом, бензолом, эфиром или хлороформом для растворения основы (жиров, вазелина). Можно также извлекать из мази (пасты) лекарственное вещество водой или растворами кислот и щелочей при слабом подогревании. Иногда сочетают оба эти способа, а затем отделяют полученное извлечение (декантацией, фильтрованием) от мазевой основы, растворенной в органическом растворителе. Если компоненты, содержащиеся в мази, нерастворимы в воде (растворах кислот, щелочей, в органических растворителях), то мазевую основу растворяют в эфире, бензине или хлороформе. Затем фильтруют и остаток на фильтре растворяют, подбирая для этого соответствующий растворитель, в котором растворяется компонент мази. Полученные экстракты анализируют соответствующими реактивами теми же методами, что и сухие или жидкие лекарственные формы.
Качественный экспресс-анализ в условиях аптеки осуществляют не только химическими, но и физическими или физико-химическими методами.
Поляриметрия позволяет сделать заключение о подлинности лекарственного вещества в растворе по значению удельного вращения, рефрактометрия - по показателю преломления раствора определенной концентрации.
Доступным для использования во внутриаптечном контроле является метод флуориметрии. По характеру флуоресценции кристаллов или растворов можно, например, осуществлять идентификацию препаратов некоторых алкалоидов, витаминов и др. Для возбуждения флуоресценции на растворы испытуемых веществ воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны 365-366 нм. Некоторые лекарственные вещества сами не флуоресцируют, но при взаимодействии с рядом реактивов образуют флуоресцирующие продукты.